Identifikasi Senyawa dan Unsur dari pengujian Kualitatif (Analisis Jenis)

Thursday, March 22nd 2012. | LP Kimia Analitik

1. PEMERIKSAAN PENDAHULUAN

a. Uji Organoleptik

b. Uji Kelarutan dalam Air

c. Uji Nyala

d. Uji Mutiara Boraks

e. Uji dengan Asam Sulfat

2. PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR

 

KATION

 

a. Golongan I              (Ag+, Pb2+, Hg22+)

b. Golongan II                        (As, Sn, Sb, Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+)

c. Golongan IIIA        (Fe3+, Al3+, Cr3+)

d. Golongan IIIB        (Zn2+, Mn2+, Ni2+)

e. Golongan IV           (Ba2+, Sr2+, Ca2+)

f. Golongan V             (K, Na, Mg)

 

ANION

 

 

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN

Pengujian ini dilakukan untuk membuat kesimpulan sementara tentang kemungkinan jenis ion maupun senyawa yang ada dalam sampel.

 

1. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIK

Dilakukan dengan menggunakan panca indera, yaitu pemeriksaan indera perasa, indera peraba dan indera penglihatan.

Pemeriksaan pertama adalah warna zat. Zat tertentu mempunyai warna khas, namun kemungkinan zat lain yang memiliki warna sama sangat besar.

Merah  : HgO, HgI2, SbS3, CuO, CrO3, Pb3O4, AgCrO4 dll

Hijau   : Garam-garam Ferro, Garam-garam Nikel, Cr(OH)3, Cr2O3, CrCl3, CuCl2.2H2O, CuCO3, K2MnO4 dll

Biru     : Garam-garam Kupri Hidrat, Garam-garam Kobalt Anhidrat dll

Coklat : PbO2, Fe2O3, Fe(OH)3, Fe3O4, SnS dll

Hitam  : CuS, HgS, PbS, NiS, CoS, Ag2S, CuO dll

 

Untuk pemeriksaan dengan jari (peraba) zat yang akan diperiksa terlebih dahulu dihaluskan dengan Lumpang Alu.

Bila terasa kesat maka kemungkinan persenyawaan Kalsium (Ca2+), bila rasanya licin maka kemungkinan persenyawaan Magnesium (Mg2+)

 

2. UJI KELARUTAN DALAM AIR

Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak dimana jika diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain. Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti

  1. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari unsur Na, K, atau NH4
  2. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari persenyawaan Nitrat. KECUALI Sb, Bi, Stano, dan Merkuro dimana Unsur tesebut sebagian terhidrolisis oleh air
  3. Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam KECUALI oksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca

 

3. UJI NYALA

Uji ini dilakukan dengan mencelupkan kawat platina ke dalam HCl(p) dan kemudian kawat ditempelkan ke serbuk zat yang akan diperiksa lalu dipanaskan ke dalam nyala bunsen yang tak berwarna dan diperhatikan warna nyala yang dihasilkan

 

-          dalam pemeriksaan uji nyala zat yang diperiksa harus berupa padatan, tidak bisa larutan

-          HCl(p) berguna untuk mengubah zat yang dianalisa menjadi garam Klorida-nya sehingga mudah menguap karena uap dari zat inilah yang akan menghasilkan warna daripada nyala

-          Warna nyala pada unsur Na selalu menggangu pengamatan warna nyala unsur lain, terutama K. Cara mengatasinya nyala senyawa yang sedang diperiksa dapat diamati melaluli kaca kobalt rangkap sehingga warna K tampak sebagai warna merah anggur

-          Kawat harus bersih dari segala kotoran, cara mengujinya adalah jika dipanaskan maka kawat tidak memberikan warna pada nyala. Sebelum analisa, kawat dipanaskan pada nyala terpanas

-          Saat menganalisa, kawat dipanaskan di bagian api dalam zona mengoksidasi bawah

 

 

Tabel beberapa warna nyala dari suatu unsur

No

Zat yang Terkandung

Warna Nyala

1

Na

Kuning

2

K

Violet

3

Ca

Merah Bata

4

Sr

Merah anggur

5

Ba

Hijau-Kuning

4. UJI MUTIARA BORAKS

Pemeriksaan ini dilakukan dengan cara memanaskan kawat platina lalu kawat tersebut dimasukan ke dalam serbuk boraks dan dipanaskan lagi ke dalam nyala sampai dihasilkan suatu mutiara atau manik yang tak berwarna dan transparan.

Pada mutiara lalu ditempelkan sedikit sampel yang ingin diperiksa dan kemudian dimasukan ke dalam nyala oksidasi.

Dalam nyala oksidasi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah dingin

Setelah itu dibuat kembali mutiara boraks dan dimasukan dalam nyala reduksi

Dalam nyala reduksi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah dingin

 

Dimana reaksi yang terjadi adalah :

Na2B4O7                                                          2 NaBO2 + B2O3

 

Misalnya dalam garam Ferro

 

Reaksi dalam nyala oksidasi

4 FeO + O2 + 6 B2O3                                      4 Fe(BO2)3

Reaksi dalam nyala reduksi

FeO + B2O                                                      Fe(BO2)2

 

5.UJI DENGAN ASAM SULFAT

Reaksi dengan Asam Sulfat adalah bagian dari pendahuluan identifikasi unsur atau senyawa dimana reaksi dengan asam sulfat encer, ion sisa asam dapat bereaksi dan menghasilkan asam,

Sementara itu jika direaksikan dengan asam sulfat pekat, yang selain bersifat asam juga bersifat oksidator

Jika penambahan asam pekat dapat mengakibatkan suatu reaksi yang hebat dan pembebasan gas yang cepat dan mungkin disertai semprotan asam yang sangat halus.

Untuk menghindari kemungkinan kecelakaan kerja maka dalam kasus seperti ini hal yang paling baik adalah menambahkan asam sulfat encer dari dalam sebuah pipet kapiler kepada bagian lain dari zat itu sampai tak terjadi lagi reaksi, baru kemudian menambahkan 1 mL asam sulfat pekat

 

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR

 

KATION

 

Golongan I

adalah golongan yang garam garam kloridanya sukar larut dalam air dan larutan asam kuat encer. Dalam pemisahannya golongan ini terendapkan sebagai garam AgCl, PbCl, dan Hg2Cl 2. Garam PbCl2, mudah larut dalam air panas. Garam Hg2Cl 2  dapat dipisahkan dari AgCl dengan cara melarutkan endapan dengan ammonia encer. Perak akan membentuk komplek yang akan larut sedangkan garam raksa (merkuri) tetap tidak larut.

 

A. Pemisahan golongan I

1. Diambil larutan contoh masing masing 5 mL untuk 2 tabung sentrifuge

2. Ditambahkan larutan HCl 4N tetes demi tetes sampai berbentuk endapan dilanjutkan hingga tak berbentuk endapan lagi

3. Disentrifugasi selama 10 menit. Pisahkan supernatant dari residu. Supernatant akan dianalisis pada analisis golongan II–V

4. Ditambahkan 5 mL aquades pada residu, panaskan dipenangas air hingga mendidih

5. Disentrifugasi dalam keadaan panas selama 2 menit. Supernatant untuk uji timbal

 

Uji Timbal

1. Didinginkan supernatant A.5. jika terbentuk endapan putih berbentuk jarum maka positif ada Pb

2. Untuk mempertegas keberadaan Pb. Ditambahkan larutan ammonium asetat pada endapan hingga larut lalu ditambahkna larutan K- khromat. Jika terbentuk endapan kuning berarti positif Pb ada.

 

PbCl2 + 2CH3COONH4                                              Pb(CH3COO)2 + 2 NH4Cl

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4                                            Pb CrO4 + 2 CH3COOK

 

Uji Perak

            1. Ditambahkan ammonia pada residu A.5 lalu sentrifuge

2. Dipisahkan supernatant dari residu,Residu untuk uji Hg2

3. Ditambahkan larutan asam nitrat encer pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada Ag

 

Uji Raksa (Hg22+)

            1. Jika pada CI dan C2 masih ada residu yang tidak larut dan residu tersebut berubah menjadi berwarna hitam maka positif ada Hg22+

2. Dilarutkan residu tersebut dengan air raja atau aquaregia (larutan dengan perbandingan HCL : HNO3 = 3:1) jika larut maka positif Hg22+

 

 

Golongan II dapat dipisahkan dengan cara pengendapan yaitu dengan menambahkan gas H2S sesudah ditambahkan H2O2 yang berfungsi untuk mengoksidasi ion stano menjadi stani. Larutan harus mengandung HCl 0,3 N sebelum dialiri gas H2O2

Pengaturan keasaman dapat dilakukan dengan penambahan amonia atau HCl. Caranya, tetesi larutan uji dengan indikator Merah Violet kemudian tambahkan lrutan ammonia hingga menjadi warna menjadi hijau kuning. Jika warna menjadi hijau biru artinya ammonia berlebihan ditambahkan. Maka, larutan harus ditambahkan HCl

 

B. Pengendapan golongan II

1. Ditambahkan 2 mL H2O2 3% pada supernatant dari pemisahan golongan I. lalu dipanaskan

2. Ditambahkan larutan ammonia 2N hingga larutan mengandung HCl O,3 N (atur dengan indikator merah violet)

3. Dipanaskan larutan lalu jenuhi dengan gas H2S.

4. Dipisahkan endapan yang terbentuk dengan sentrifugasi. Supernatant untuk analisis selanjutnya

 

C. Pemisahan golongan Arsen dengan golongan Cu

1. Ditambahkan larutan ammonium polisulfida pada residu B.4

2. Dipanaskan dan disentrifugasi

3. Residu mungkin mengandung CuS, HgS, PbS, BiS, dan CdS (golongan Cu) sedangkan supernatant mungkin mengandung (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, dan (NH4)SnS3 (golongan arsen)

 

D. Pemeriksaan golongan Arsen

            1. Ditambahkan HCl encer pada supernatant C.2

2. Jika endapan kuning berarti positif ada arsen. Dipisahkan dengan sentrifugasi

3. Dimasukan kawat alumunium pada supernatant. Jika terbentuk endapan hitam maka positif antimon. Dipisahkan endapan dari larutan.

 

E. Pemeriksaan golongan Cu

            1. Ditambahkan 5 mL HNO3 encer pada residu C.2. lalu didihkan. Jika ada yang tidak larut dan endapan berubah menjadi hitam kemungkinan adalah HgS. Lalu disentriugasi

2. Ditambahkan 1 mL H2SO4 pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih, itu adalah PbSO4, pisahkan endapan dari larutan denagn sentrifugasi

3. Ditambahkan ammonia pekat pada supernatant sampai alkalis. Jika ada endapan putih mungkin itu Ba(OH) dan lakukan uji bismut pada endapan. Jika supernatant berwarna biru berarti Cu positif ada.

Uji Arsen

  1. Dilarutkan residu kuning dari D.2 dalam tabung reaksi dengan KOH
  2. Dimasukan logam Al kemudian diletakan kertas yang telah dibasahi larutan AgNO3
  3. Jika terbentuk noda hitam di kertas maka positif ada arsen

 

AsS3 + 6KOH                                                 K3AsS3 + 3H2O

K3AsS3 + 2Al + 2 H2O                                              AsH3 + 2KAlO2 + KOH

 

Uji Tembaga

  1. Dibagi dua larutan dari E.3. untuk uji Cd dan uji Cu
  2. Ditambahkan sebagian larutan E.3 dengan asetat encer lalu larutan K4[Fe(CN)6]
  3. Bila terbentuk endapan coklat merah berarti positif ada Cu

 

Uji Kadmium

  1. Ditambahkan tetes demi tetes sisa larutan D.3 dengan larutan KCN sampai dihasilkan larutan tidak berwarna
  2. Dialirkan gas H2S kedalam larutan, jika terbentuk endapan kuning berarti positif ada Cd

 

Golongan III dibagi menjadi golongan IIIa dan golongan IIIb.

Golongan IIIa diendapkan sebagai hidroksidanya yang berisi Fe(OH)2 coklat, Al(OH)3 putih, Cr(OH)3 hijau.

Golongan IIIb diendapkan sebagai sulfidanya yang berisi Zns (putih), Mns (kuning kotor), Nis(hitam), Cos(hitam)

 

F. Pemisahan Golongan III a

            1. Dipanaskan larutan hingga sisa H2S hilang

2. Ditambahkan HNO3 pekat dan panaskan

3. Ditambahkan NH4Cl dan ammonia hingga bersifat basa

4. Disentrifugasi. Endapan mengandung golongan IIIa sementara supernatant untuk analisis selanjutnya

5. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2 pada endapan lalu panaskan

6. Jika endapan larut semua berarti Fe, negative. Tetapi jika masih tertinggal endapan coklat, dilakukan uji besi pada endapan tersebut. Sebelumnya, dipisahkan residu dari larutan dengan sentrifugasi

7. Dari hasil sentrifugasi, jika supernatant tidak berwarna kuning berarti Cr negatif

8. Dinetralkan supernatant dengan HCl lalu ditambah NH4Cl dan ammonia sampai alkalis. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada Al. Dilakukan uji alumunium pada endapan dan uji Cr pada supernatant

 

G. Pemisahan Golongan IIIb

            1. Ditambahkan ammonia pada supernatant F.4 lalu alirkan gas H2S ke larutan tersebut

2. Disentrifugasi endapan yang terbentuk, supernatant untuk uji selanjutnya sedangkan endapan adalah golongan IIIb

3. Dilarutkan endapan dengan HCl encer

4. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2

5. Dipanaskan dan Dipisahkan endapan dengan sentrifugasi, supernatant untuk uji zink

6. Dilarutkan endapan dengan HCl. Jika larut seluruhnya maka Mn negative. Dilakukan uji mangan jika masih ada residu yang tidak larut

7. Ditambahkan CH3COOOH lalu KNO2 pada supernatant. Dibiarkan selama 3 menit. Jika terbentuk endapan kuning kemungkinan ada Kobalt. Jika tidak terbentuk endapan, Dilakukan uji Nikel

 

Uji Besi

  1. Dilarutkan endapan F.7 dengan HCl encer
  2. Ditambahkan beberapa tetes larutan KSCN
  3. Bila larutan berwarna merah darah berarti besi positif

 

Fe(OH)3 +3HCl                                                          FeCl3 + 3 H2O

FeCl 3 + KSCN                                                           [FeSCN]Cl2 + KCl

Uji Zink

  1. Dialirkan gas H2S pada supernatant G.5
  2. Bila ada endapan putih maka Zink positif

 

NaZnO2 + H2S                                                           ZnS + 2NaOH

 

 

 

Golongan IV adalah golongan yang kationnya terendapkan sebagai garam karbonat yang kemungkinan berisi CaCO3, SrCO3 dan BaCO3. ketiganya garam berwarna putih

 

H. Pemisahan Golongan IV

1. Dipanaskan supernatant dari percobaan sebelumnya hingga H2S hilang

2. Ditambahkan larutan NH4Cl dan ammonia

3. Ditambahkan larutan (NH4)2CO3

4. Disentrifugasi. Residu adalah golongan IV dan supernatant untuk analisis selanjutnya

5. Dilarutkan residu dengan asam asetat encer

6. Ditambahkan larutan K-khromat berlebih

7. Dilakukan uji barium jika terbentuk endapan kuning, sebelumnya Disentrifugasi endapan

8. Ditambahkan larutan ammonium sulfat jenuh pada supernatant lalu dipanaskan

9. Dilakukan uji Stronsium jika menghasilkan endapan putih. Disentrifugasi

10. Ditambahkan larutan ammonium oksalat pada supernatant, jika terbentuk endapan putih, lakukan uji Kalsium

 

Uji Barium

  1. Dilarutkan endapan H.7 dengan HCl pekat
  2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna hijau berarti barium positif

 

Uji Kalsium

  1. Dilarutkan endapan H.10 dengan HCl pekat
  2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna merah bata berarti kalsium positif

 

 

Golongan V atau golongan sisa adalah golongan yang sangat bagus kelarutannya dalam bentuk klorida, sulida maupun karbonat. Kation kation yang masuk dalam golongan ini adalah Kalium. Natrium dan Magnesium. Magnesium dapat dipisahkan dari Kalium dan Natrium dengan mengendapkannya dalam bentuk magnesiumhidrogenfosfat

I. Pemisahan Golongan V

            1. Ditambahkan larutan Na2HPO4 pada separuh supernatant

2. Jika ada endapan putih maka positif Magnesium

3. Dipisahkan endapan dari larutan. Supernatant untuk uji Kalium

 

Uji Kalium

  1. Ditambahkan larutan asam tartarat pada supernatant I. 3
  2. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada kalium

 

Uji Natrium

  1. Ditambahkan larutan K2H2Sb2O7 pada sebagian larutan pada pemisahan sebelumnya (uji golongan IV)
  2. jika terbentuk endapan putih maka positif ada Natrium

 

ANION

 

Pada uji anion, karena sudah dilakukan uji pendahuluan dan uji kation maka uji ini dikerjakan dari kesimpulan-kesimpulan yang didapatkan ketika uji sebelumnya.

Misal :

- Pada Uji pendahuluan didapatkan hasil bahwa pH larutan bersifat asam (< 7)

Maka sudah pasti sampel tidak mengandung OH-, CO32-, SO32-, S2O32-, S2-, NO2-, dan CN-

- Jika pada uji kation ditemukan Al3+, maka sampel tidak mengandung AlO2-, PO43-, HPO43-, AsO33-, AsO43-, CrO42-, Cr2O7-. Artinya anion yang mungkin ada yaitu : Cl-, Br-, I-, NO3-, dan SO42-

 

Karena banyaknya logam logam golongan I – IV yang dapat mengganggu pemeriksaan anion maka untuk pemeriksaan anion, logam logam tersebut harus disingkirkan terlebih dahulu dengan cara membuat sample menjadi ekstrak soda

Ekstrak soda dibuat dengan cara mendidihkan larutan sample dengan larutan jenuh Na2CO3 agar logam dari golongan I – IV mengendap sebagai karbonat, karbonat basa atau hidroksida (OH-), hidroksida ini bisa terjadi karena akibat hidrolisis.

Sehingga di dalam larutan hanya tersisa anion anion yang akan diperiksa dalam bentuk garam natrium yang mudah larut dalam air.

 

Reaksi :

MX + Na2CO3                                    MCO3 + Na2X

Dimana : X adalah Anion dan M adalah Kation

 

Hasil reaksi kemudian disaring dan diambil Filtrat atau Supernatannya untuk pemeriksaan anion.

Kata Kunci Baru

golongan dan identifikasi unsur,identifikasi asam salisilat,identifikasi unsur halogen,uji kelarutan dan penentuan golongan senyawa organik,identifikasi senyawa obat,dasar teori analisa soda abu,laporan identifikasi unsur,laporan analisis kualitatif senyawa organik,tes nyala unsur,mengamati warna unsur halogen,makalah identifikasi senyawa organik,landasan teori tes nyala unsur,laporan praktikum golongan dan identifikasi unsur,identifikasi unsur organik,pembahasan analisa soda abu,praktikum identifikasi senyawa obat,msds kalsium oksalat hidrat,analisis kualitatif asam salisilat,analisis unsur senyawa obat,teori pemeriksaan pendahuluan,landasan teori golongan dan identifikasi unsur,laporan praktikum identifikasi antihistamin,identifikasi antihistamin,IDENTIFIKASI UNSUR,identifikasi golongan antihistamin,identifikasi kelarutan senyawa organik,laporan golongan asam,laporan identifikasi kation golongan 3,laporan praktikum analisis kualitatif senyawa obat,kation golongan 3A,reaksi identifikasi asam salisilat,uji kualitatif asam salisilat,Uji identifikasi Kalium,uji kualitatif arsen,laporan golongan dan identifikasi unsur,laporan golongan sisa,laporan kation golongan 4 dan 5,laporan praktikum analisis produk nitrasi fenol dengan KLT,teori dasar identifikasi zat,artikel golongan dan identifikasi unsur,identifikasi antibiotik,identifikasi kualitatif asam salisilat,identifikasi senyawa halogen,identifikasi senyawa organik,laporan analisis kualitatif senyawa obat golongan sisa,pemeriksaan sulfat dalam air,praktikum identifikasi zat kimia,latar belakang uji kualitatif pemisahan golongan,makalah pemisahan kation,pemeriksaan pendahuluan senyawa farmasi,reaksi identifikasi kalsium,uji kelarutan senyawa organik,uji identifikasi asam salisilat,analisa unsur halogen,dasar teori kation golongan 2,identifikasi obat golongan antibiotik,identifikasi pb,identifikasi senyawa arsen,laporan identifikasi asam salisilat,laporan kimia dasar golongan dan identifikasi unsur,laporan praktikum identifikasi unsur-unsur halogen berdasarkan perbedaan warna,laporan identifikasi antihistamin,laporan identifikasi senyawa organik,laporan kelarutan senyawa organik,laporan praktikum analisis pendahuluan,laporan praktikum uji mutiara boraks,laporan pratikum golongan dan identifikasi unsur,laporan uji pendahuluan,makalah analisis kualitatif senyawa organik,makalah reaksi identifikasi kation,pemeriksaan pendahuluan senyawa obat,pemeriksaan unsur halogen,Prinsip teori golongan dan identifikasi unsur,senyawa obat golongan sisa,uji kualitatif fe,analisis kualitatif senyawa obat golongan sisa,analisis senyawa obat,analisis uji kualitatif senyawa golongan obat,identifikasi arsen,identifikasi halogen,identifikasi kalsium,identifikasi unsur besi,identifikasi unsur-unsur halogen berdasarkan perbedaan warna,analisis kualitatif arsen,analisis kualitatif unsur senyawa organik,analisis uji kualitatif senyawa antihistamin dan antibiotika,artikel kation golongan 3,cara identifikasi asam salisilat,dasar teori identifikasi kation golongan III,dasar teori identifikasi obat,identifikasi kualitatif golongan asam,identifikasi unsur bismut,Laporan identifikasi unsur organik,laporan praktikum antihistamin,laporan praktikum identifikasi asam salisilat,laporan praktikum kation golongan 2,laporan praktikum senyawa halogen organik,laporan praktikum tentang pemisahan golongan iv,latar belakang reaksi identifikasi,makalah identifikasi antibiotik

satu komentar tentang “Identifikasi Senyawa dan Unsur dari pengujian Kualitatif (Analisis Jenis)”

  1. aaaaaiiiiddaaa pwwaaaannnjjaaannggg hehehehe :)

Leave a Reply